原子吸收光谱测定铜矿石成分分析

魏燕芳

铜类矿石的品种比较多，在对其进行检定时，一般只对氧化铜和硫化铜的总量进行相关的测定。在对组成成分比较复杂的矿石进行测定时，需要引进更加先进的检测技术。利用原子吸收光谱技术开展相关工作，不仅可以对铜矿石的内部组成成分进行准确的检测，还可以缩短测定工作的开展时间，优化工艺流程。在开展实验时，不会受到外界因素的较大干扰，操作的灵敏度比较高。因此实验人员需要提高对技术的重视程度，并且对其进行熟练的掌握。

这项技术是对无机元素进行定量分析时，最广泛应用的一种方法。这项技术的特征是，利用气态的原子，吸收一定波长的光辐射，可以将原子中外层的电子跃迁到激发的状态，改变基本的形态。各个元素的分析依据是，原子之中的电子，存在选择性的共振，可以吸收辐射光。技术在应用时还存在两个特点，其中一个是选择特征非常明显，另一个是灵敏度比较强。这两个特点，保证了原子吸收光谱可以对元素的能量变化情况进行准确的反映。这项技术的选择性强、吸收的带宽窄，这在一定程度上可以加快工作的开展速度，从而对现有的检测程序进行简化，甚至还可以实现自动化的检测和实验。利用原子吸收光谱技术对元素进行分析，还可以避免其他元素，对分析过程造成严重的干扰。与其他类型的分析技术相比较，这项技术在应用时，操作形式更加的简单便利。

铜矿石可以按照内部组成成分的差异，划分为氧化矿铜和硫化矿铜以及混合矿铜等类型。铜类矿石内部物质的分析工作，一般指比较明显的主要元素类型分析。在对内部成分比较复杂的物质进行检查和分析时，需要对多种主要元素进行有效的测定，还需要对次要元素以及含量进行相关的检定，要保证最终的检定结果更加的准确可靠。传统的技术方法在开展时，耗费的时间比较长，各项实验操作程序比较复杂，主要是用硫化硫酸钠溶液，对滤液进行沉淀处理之后，用氢氧化钠溶液对次生的硫化铜进行沉淀处理，灰化之后，用硝酸或王水对其进行溶解之后，对矿石内部的铜元素含量进行有效的测定。但是在实际检测时，样品的分析时间在三天左右，无法提高检测工作的开展效率，甚至无法保证最终结果的完整性，可能会存在一定的数据偏差或失误等问题。有些含量比较低的铜类矿石，要在千分之几的元素中，开展物相分析工作，灰化之后，用硫酸或王水对其进行溶解，无法对各项元素进行准确的测定，需要用浓氨法对其进行有效的分离之后，才能保证最终滴定结果更加准确。利用王水或硝酸对样品进行溶解时，如果没有对酸度进行有效的控制，就会导致最终滴定的结果偏高，无法保证最终检测结果的准确。在开展实验时，需要保证各部分分离的浸取溶液不变，还要尽可能接近干燥的状态，用盐酸定容处理之后，选用原子吸收光谱技术，对铜元素进行有效的测定。这种方法的应用，可以避免缺陷问题的发生，而且处理之后的样品，可以一次性地开展测定工作，缩短了检测的流程，节约了实验的时间。且这项技术对铜元素的测定灵敏度比较高，不会受到其他离子的干扰，介质的干扰程度也比较小。利用这项技术开展测定分析工作，各项程序快速又准确，可以作用于含量比较低的铜元素以及其他元素的分析测定工作中，且具备较好的效果。

2.1 银元素的测定方法

2.1.1 选择合适的仪器设备及试剂

在对铜矿石进行检测时，采用原子吸收光谱技术开展测定工作，如果发现矿石的含银量比较低，就要对银元素进行有效的提取。实际上在对铜矿石中的银元素进行检测时，各项工作的开展难度比较大。因为在实际检定时，铜类元素会对银类元素的检定结果，产生一定的干扰。所以在对各项元素进行检测时，需要采取有效的措施，对这一隐患进行合理的解决。首先实验人员需要选择正确的仪器和设备，还要配置相应的试剂。在进行仪器设备选择时，Z-2010型的原子吸收分光光度计和银空心阴极灯等设备在使用时，功能效果比较好。在进行试剂配制时，需要选择100ml的标准溶液、100ml 的二次蒸馏水，其中标准溶液的含银量为100um/ml。在对参数数据进行提取时，波长的参数为328.1nm，电流为5mA，高燃烧器设备为6mm，空气流量为6L/min，乙炔流量为1.3/min。

2.1.2 选择正确的实验方法

在开展实验时，需要选择正确的测定方法，首先实验人员要在50ml 的容量瓶中，注入85ug 的银标准溶液，同时还要选择8%的CuSO4、HNO3、CH4N2O4S 溶液，将其注入到容量瓶中。样品选择完成之后，需要将其加入到400ml 的烧杯设备中，将200mlKNO3进行饱和处理之后，将其注入到烧杯中。要在低温的环境条件下，对烧杯设备进行加热处理。选择5ml 的HClO4，将其注入到烧杯中，再次进行加热操作，要将处理的时间控制在两min 之内。直至烧杯冒起白烟之后，需要将试样取出进行制冷处理，进而对烧杯进行有效的清洗，避免对后续的实验产生不良影响。取出样品之后，要进行稀释操作，处理之后的剂量要控制在25ml 左右，然后对其再次进行加热，之后将其静置、冷却。选择浓度为8%的CH4N2O4S 溶液，加入到试样中，需要观察样品是否析出白色的固体。如果出现固体，需要加入浓度为20%的FeCL3溶液，使得固体能够完全消失。再次将样品放置5min 之后，需要选择50ml 的容量瓶设备，对样品进行全面的收集。收集完成之后，要开展试样的干过滤操作，过滤完成之后，要选择合适的仪器设备，按照检测工作的开展要求，对内部的成分进行有效的测定。

2.1.3 实验结果的分析与探讨

在对实验结果进行分析时可以发现，在对铜矿石中的银元素进行溶解时，主要表现形式为氯化银和银合金以及纯银等形式。在对试样溶液中的含银量进行测定时，发现总体的含量比较低，需要对大量的试样进行准确的称量，还需要选择王水进行溶解操作。在对其进行溶解操作之前，需要对样品进行焙烧处理，这样才能防止溶解期间，出现分析结果误差过大等现象。实验结果表示KNO3饱和处理过的HNO3溶解样品，在2min 之内将样品焙烧到HClO3冒烟状态时，无法析出单质的硫元素，且处于完全分解的状态，检定结果的数据信息比较全面。在实验过程中加入其他干扰溶液，但是最终的数据并不会受到较大的影响。在开展实验时，加入HClO4溶液，银元素的吸光数值不会受到较大影响。

一般情况下在开展检定实验时，大部分不同类型的元素之间，并不会出现干扰的情况，因为多种元素处于并存的状态。但是在拟定的情况下，铜类元素对银类元素存在非常明显的干扰效果。在开展实验时，将不同的CuSO4溶液，注入的含量为100um/ml 的标准溶液中，发现这项溶液会对银类元素产生较大的干扰。但是不同剂量的CuSO4溶液，产生的干扰情况存在一定的差异。银元素受到干扰之后，就会导致实验检测结果存在较大的误差，无法对铜矿石中的银元素进行准确的测定。要想保证最终的检测结果更加精确，就要根据铜元素对银元素的干扰情况，制定有效的措施，对其进行全面的消除，例如可以在检定实验的过程中，将0.3g 的铜类元素，加入到含银量为100um/ml 的标准溶液中，确保试样中的银元素含量与铜元素含量能够保持一致的状态，从而避免铜元素对银元素产生较大的影响，确保最终的数据信息更加的精确、全面，降低各项元素的制约影响。

在开展检定实验，微量盐酸的环境条件下，选用乙炔火焰开展银类元素的测定工作，检测的灵敏性特征，可以超过中性的溶液，还可以降低铜类离子对银类离子的干扰。在进行实验结果研究时可以发现，将浓度为8%的CH4N2O4S 注入到CH4N2O4S中，不会对银类元素的吸光数值，产生任何的影响。要选择剂量不同的溶液，才能降低元素之间的干扰。但未注入CH4N2O4S 溶液的标准溶液中，银类元素的吸光数值比较低。导致这一现象出现的主要原因可能是，溶液之中的氯化银出现了沉淀反应。在微量盐酸的条件下，CH4N2O4S 溶液会让CSN2H4化合物的化学性质，始终保持稳定的状态。在对实验结果进行分析时，还可以发现如果在CH4N2O4S 中注入的剂量比较多，那么在开展检定实验时，就会发生比较明显的沉淀反应。这种情况下银类元素的吸光值，就会在一定程度上受到溶液的影响，所以在进行检定时，需要对CH4N2O4S 溶液的使用量进行严格的控制，将浓度为8%的CH4N2O4S 溶液，加入到含银量为100um/ml 的标准溶液中，需要即配即用。要根据检测的需求，对加入的剂量进行有效的控制，不能严格按照标准计量的要求，对其进行随意的添加。在进行实际添加时，要尽可能降低对银元素的干扰。在检定期间时，如果发现存在少量的沉淀物质，那么可以根据检定的情况，适量的添加FeCL3溶液，确保沉淀现象能够完全消失。

在开展检定实验时，要想对金属银物质进行完全的回收，可以将不同剂量的银标准溶液，添加到样品中。这种回收技术具备更好的效果，回收率非常高。

2.2 铜类元素和锌类元素的测定方法

2.2.1 仪器设备及试剂的选择

在对铜元素和锌元素进行特定时，首先要选择合适的检测仪器设备，并且配置标准的试剂。在进行设备选择时，要准备4只50ml 的容量瓶，选用AAS110 型的原子吸收分光光度计设备，还要选用1ml 的吸量管、2ml 的吸量管、5ml 的吸量管各一只。需要准备铜标准溶液100um/ml、锌标准溶液100um/ml、HCl 溶液100ml，溶液的浓度均为0.5%。

2.2.2 实验方法的选择

检定实验开展期间，需要选择0.5ml、1ml、2.5ml 以及0.5ml、1ml、2.5ml 的铜、锌标准溶液，将其分别放置到50ml 的容量瓶中。将1ml 的HCl 溶液，注入到容量瓶中，进而添加蒸馏水，进行稀释处理。稀释操作完成之后，需要选用火焰原子仪器设备开展检测工作。将高燃烧器设备以及乙炔流量，调整到最佳运行状态，可以对相应的吸光值数据进行全面的记录，并且将最终的记录结果，与标准的曲线信息进行对比，开展分析工作。得出结果信息之后，需要带入计算公式，对不同溶液的具体含量进行全面的分析。按照上述方法，将已经处理之后的样品，选用石墨炉原子仪器设备再次进行处理，可以对相应的数据进行再次检测，并且对最终的结果进行详细记录。将二次分析的记录结果，与标准曲线图进行对比和研究之后，需要代入相应的公式，对具体的含量进行重复的核算。

2.3 实验操作注意事项

在对矿石成分进行测定的过程中，无论采用了哪种类型的检测技术形式，实验人员都需要严格按照检验标准进行标准溶液的配置，还需要对操作程序进行规范化管理，避免溶液在使用的过程中存在问题，影响最终检测数据的准确性。在对各项产品进行选择时，要选用国家认可单位生产的商品。在对液体进行稀释操作时，需要分步的选取样品，并且逐步的开展稀释工作。一般情况下稀释程度在20 倍左右，否则就会出现比较严重的数据误差。在进行产品购买时，成品的应用形式比较便捷，但需要对质量证明书进行全面的检验。在对标准贮备溶液、工作系列溶液进行制备的过程中，需要严格按照检测要求，选用蒸馏水或者超纯水进行有效的配置。在对溶液进行保存时，标准工作系列产品的保存时间不能超过一周。如果溶液的酸度比较强，保存时间可以适当延长，但也不能超出标准限定日期。在对一些浓度比较低的标准溶液进行配置和使用时，储存时间不能超过20 天。在对母液进行保存时，要根据不同元素的稳定性能，选择不同的保存时间，通常情况下保存时间在6 个月左右。标准溶液的浓度变化速率，与保存时间、自身元素的性质和使用的容器存在一定联系，如果在开展测定实验时，经常使用某一种标准溶液，但试验并未存在特殊的要求，可以适当的增加溶液的酸度，确保溶液能够长期使用，还要对溶液使用过程中标液吸光度的变化情况进行实时的观察，确定溶液是否存在失效等情况。如果溶液已经失效，不能将其用到检测实验中。实验人员在对标准溶液进行自行配制时，必须采用基准的物质，通常情况下可以选择合适的盐类进行溶液的配制。如果缺乏相应的盐类，可以选择高纯度的金属棒进行配置，不能使用金属粉末等物质。因为粉末状的金属容易出现氧化反应，还容易导致表面附着的污染物质进入到液体内部，降低溶液的应用精度。在进行金属材料使用之前，需要对其进行清洗，可以选择合适的酸类开展清洗操作，并且选用砂纸进行打磨处理，对材料表面的污染物质进行有效的清除。实验人员在进行操作的过程中，不仅要对各项溶液的运用状态进行实时的观察，还需要严格按照检测程序进行标准操作，避免因为自身的失误引发比较严重的测量误差问题。在对各个操作程序下产生的数据信息进行记录时，并利用智能终端或软件，对数据信息进行详细的记录和实时的更新，并且对各项数据信息进行科学的对比，要对其中存在异常的数据信息进行及时的发现和处理，避免对后续实验的开展产生不良影响。

2.4 光谱仪器设备的使用注意事项

在进行设备使用之前，需要做好数据的校准工作，还需要对相应的运行分析软件进行全面的检测。一般情况下运行分析软件，可以在windows 的平台上进行相应的操作，所以实验人员需要对操作系统的具体使用方法进行全面的了解。如果实验人员不熟悉这项系统的操作方法，就无法对实验仪器设备进行精确的使用，也无法促进原子荧光谱分析工作的顺利开展。实验人员需要积极的学习一些新型的技术手段和操作手法，要明确不同类型设备的使用要求，避免在实际操作的过程中对设备造成损坏，影响检测工作的开展质量和效率。

在进行光谱仪器上的键盘与鼠标使用时，实验人员也要对具体的使用方法进行全面的了解。一般windows 平台属于可视化的界面，操作方式比较灵活，可以通过多窗口的共同操作，缩短操作的时间。实验人员可以借助鼠标、键盘等工具进行相应的操作，且设备的智能化运行软件中，同时配置了多种形式的操作形式。实验人员可以利用这些设施，灵活的开展分析工作。

综上所述，目前铜矿行业在社会经济建设中的占比正在不断的增加。相关企业在对铜类矿石进行开采的过程中，需要对内部成分进行全面的检测和分析。因为铜矿中复含其他元素，在对样品进行化学分析时，可以对矿石中的元素含量进行全面的了解。在对内部的元素进行检定时，主要可以利用原子荧光光谱分析技术和原子吸收分析等方法，开展相关工作。这些技术的应用形式比较先进，还可以保证最终得出的结果的完整准确。因此这项技术已经广泛作用于各种物质的检测工作中。

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